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怎么选择合适的旋(xuán)转蒸发仪

蒸馏爆沸?蒸馏效(xiào)率太慢?真空泵出(chū)口漏液,实验室臭臭?加热锅升温太慢?这(zhè)些头疼的问题,在我们实际蒸馏的过(guò)程中,相信有很多小伙伴都有遇到过。那又当如何来避免这些(xiē)问题呢?今天给大家分享一下经验,咱们可以从选购旋转蒸(zhēng)发(fā)仪(yí)的源头开始避免。

RE-5299旋转蒸发仪

选购旋转蒸发仪之前,先问自己以下问题:一次(cì)蒸馏量(liàng)是多少?每(měi)天需要蒸馏的样品个数约多少?蒸馏的溶剂预计会(huì)有哪些呢?溶剂的沸点大约是怎样的范围?这些溶(róng)剂是否是易燃易爆,或是有毒有害的溶剂?一旦确定实验要求和(hé)蒸馏的溶剂类型,我们就可以开始选购旋(xuán)转蒸发仪(yí)啦!

明确旋转蒸发仪的规格旋转蒸(zhēng)发仪的规格通常以(yǐ)蒸发瓶容(róng)积区分,所(suǒ)需(xū)蒸发瓶的大小,取决于被(bèi)蒸(zhēng)发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L旋转蒸发器适(shì)合于实验室小量试验;5L、10L、20L适合于中(zhōng)试;20L、50L适合于(yú)中试及生产(chǎn)。当然,特殊情况下,咱还可以借助连(lián)续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩(kuò)大一次连续蒸馏量(liàng)。

.明(míng)确旋转蒸发仪的所需完(wán)成的蒸馏任务(wù)蒸馏(liú)效率很关键旋转蒸发仪(yí)的蒸馏效率决定了每天(tiān)能蒸馏的样品(pǐn)个数,在相同溶剂(jì)的情况(kuàng)下,蒸馏效率越高,蒸馏的样(yàng)品个数也(yě)越多。如果(guǒ)样品量大,咱在(zài)蒸馏效率上,咱得多花心思进行考量。

影响蒸馏效率的关键因素

NO. 1【系统的真空值】

旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶(píng)、蒸发管、密封圈、冷凝管等(děng)玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空*关键且会变化的因素是:真(zhēn)空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空(kōng)值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值(zhí),保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真(zhēn)空*低可(kě)达2mbar,循环水泵(bèng)的(de)极限真空(kōng)大约50mbar(0.095kpa)。如果预(yù)算允许,真空控制器或(huò)真空阀就很(hěn)有(yǒu)必要,它能控制好蒸(zhēng)馏所需的系(xì)统真空(kōng)值。

密封圈:

作为承接蒸发管(guǎn)和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是(shì):PTFE和橡(xiàng)胶,显(xiǎn)然(rán)PTFE的耐磨性和耐腐(fǔ)蚀性都会更好(hǎo)。个别厂家在密封圈中,加了不(bú)锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。真空管(guǎn)材质:一般各厂家没有(yǒu)标配真空管,自行(háng)选购的时候,硅胶管自然是***了,因其老(lǎo)化效率比橡胶管慢。

NO.2【加热锅温度】

加热(rè)锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成(chéng)分的热敏性、操作的安全性,*常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降(jiàng)低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,*好的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。

NO.3【蒸发(fā)瓶的转(zhuǎn)速】

蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积(jī)愈大,受热面积大;但同时(shí)液(yè)膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于(yú)不同粘度的物料,存在*佳转速(sù)。且转动动力由马达(dá)提供,市面上直流无刷马(mǎ)达、交流(liú)马达和(hé)步进马达都有,参差不齐,直流无刷马(mǎ)达的(de)反馈是*好的,10年免维修维护。

NO.4【冷却介质的(de)温度】

为确(què)保zui佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽(qì)对(duì)系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主(zhǔ)要来源于蒸馏的溶剂和加热介(jiè)质。

1)如果加热介质是硅油的话,燃点***高出加热锅*高温度25°C。

2)蒸(zhēng)馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为***,蒸馏结束,仪器若能自动放气*好,以免人(rén)工放气(qì)太快,引发爆炸。

3)优化实验室(shì)环境,可以选配二次冷凝装置*大化回(huí)收蒸馏溶剂。

 

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